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你真的了解固相萃取柱嘛？你知道怎么選嗎？
你真的了解固相萃取柱嘛？你知道怎么選嗎？
2023-02-09
固相萃取，簡稱SPE，是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。由液固萃取柱和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過程，操作簡單、省時(shí)、省力。廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。
隨著廣泛使用，很多實(shí)驗(yàn)可能會因?yàn)檫x錯(cuò)固相萃取小柱規(guī)格，從而凈化量超出固相萃取小柱的容量，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。很多人因?yàn)椴恢廊绾芜x擇固相萃取小柱的規(guī)格苦惱不堪，接下來就告訴大家如何選擇規(guī)格。
固相萃取小柱大都以聚丙烯（PP）為材料的注射針筒型裝置（見圖一）。
圖一固相萃取小柱的組成
柱管
柱管以毫升（mL）作為單位，是整個(gè)固相萃取柱的載體，根據(jù)所填裝的填料以及上樣需求進(jìn)行選擇，常見的規(guī)格有3mL、6mL、12mL等，在填料相同規(guī)格的條件下，部分實(shí)驗(yàn)可用相近柱管替代，如C18填料的固相萃取柱200mg/3mL與200mg/6mL可相互替代，兩者之間除了一次更大上樣量不同之外，并不會影響實(shí)驗(yàn)效果。而柱管除了聚丙烯（PP）材料，也有玻璃等材料用于特殊實(shí)驗(yàn)，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需選擇不同規(guī)格的空柱。產(chǎn)品上端敞開，下端為出液口，液體經(jīng)過吸附劑后從通用接口處排出，通用接口可匹配市面上大多固相萃取裝置，可便于實(shí)驗(yàn)。
篩板
空柱內(nèi)裝有兩片以聚乙烯（PE）或玻璃纖維為材料的篩板，上下各一片，主要起到固定吸附劑和過濾作用，一般根據(jù)空柱的內(nèi)徑大小選擇篩板。
吸附劑
兩個(gè)篩板中間則是裝填有一定量的色譜吸附劑，一般可根據(jù)凈化樣液的濃度及量來選擇吸附劑的規(guī)格。固相萃取小柱的核心就是填料，其使用模式分為目標(biāo)物保留（見圖一）和雜質(zhì)保留（見圖二）兩種模式，保留模式的目的為富集濃縮目標(biāo)物，而除雜模式的目的主要是用于凈化，兩種模式的凈化核心就是靠著篩板中間的色譜吸附劑運(yùn)行。
吸附劑常見的有硅膠基質(zhì)吸附劑、聚合物基質(zhì)吸附劑和離子交換吸附劑等，根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)需求進(jìn)行選擇。
硅膠基質(zhì) 硅膠鍵合吸附劑適用于2-8的PH范圍，呈現(xiàn)剛性，在溶劑轉(zhuǎn)化時(shí)既不收縮也不膨脹，能夠在新的溶劑中迅速達(dá)到平衡，是比較理想的選擇。 聚合物基質(zhì) PH為0-14，適用廣泛，能與大部分有機(jī)溶劑適配使用，表面沒有活性沒有活性羥基，消除了次級吸附作用所引起堿性化合物回收率不足的影響，針對大部分有機(jī)物具有吸附容量大、回收率高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，克服了傳統(tǒng)硅膠基質(zhì)填料的缺點(diǎn)，在SPE當(dāng)中使用比例逐年上升。 離子交換吸附劑 根據(jù)與基質(zhì)共價(jià)結(jié)合的電荷基團(tuán)的性質(zhì)，可以將離子交換吸附劑分為陽離子吸附劑和陰離子吸附劑，陽離子交換吸附劑可解離出陰離子基團(tuán)，吸附溶液中陽離子（堿性物質(zhì)離子化），保留堿性化合物，而強(qiáng)陽離子交換柱可保留弱堿性化合物。陰離子交換吸附劑可解離出陽離子基團(tuán)，吸附溶液中陰離子（酸性物質(zhì)離子）， 保留酸性化合物，而強(qiáng)陰離子交換柱可保留弱酸性化合物。 而固相萃取容量是指萃取吸附劑能夠吸附保留化合物的量，通常以質(zhì)量為單位，即每百毫克吸附劑更大保留化合物的質(zhì)量（mg/100mg）?？杀硎竟綖椋?/p> C（柱容量）＝保留化合物（mg）/萃取填料質(zhì)量（100mg） 對于一個(gè)給定的固相萃取柱，能夠保留化合物的總量為： C（總量）＝C（柱容量）×萃取小柱總質(zhì)量 對于以硅膠為基質(zhì)的固相萃取吸附劑，其容量一般在1-5mg/100mg，也就是吸附劑質(zhì)量的1%-5%。而聚合物基質(zhì)的填料的容量一般是硅膠基質(zhì)的3-5倍，其更大容量不超過吸附劑質(zhì)量的15%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑的容量則是以mep/g吸附劑表示，一般在0.5-1.5mep/g。 那么我們在選擇固相萃取小柱的時(shí)候，只需要按照目標(biāo)化合物的量來確定固相萃取小柱的規(guī)格大小就可以了嗎？當(dāng)然不是，固相萃取小柱的更大容量并不是全部吸附目標(biāo)物。在許多分析中，目標(biāo)化合物的含量往往很低，一般都不會超過固相萃取小柱的容量，但是，在實(shí)驗(yàn)當(dāng)中處理的樣品除了含有目標(biāo)化合物外，還有許多其他化合物，也就是人們常說的雜質(zhì)。因此，在考慮萃取柱容量的時(shí)候，必須考慮目標(biāo)化合物和可能被保留的雜質(zhì)總量。也就是說，目標(biāo)化合物加上可能被保留的雜質(zhì)總量一定要小于小柱容量，否則會造成小柱超載，將會造成部分目標(biāo)物在樣品過柱時(shí)隨著樣品基質(zhì)流失。由此可見，對目標(biāo)化合物而言，固相萃取小柱的實(shí)際容量為： C（實(shí)際容量）＝【保留化合物（mg）-保留雜質(zhì)(mg)】/吸附劑質(zhì)量 總結(jié)來說，在選擇固相萃取小柱之前，先確認(rèn)實(shí)驗(yàn)所需吸附劑，然后根據(jù)凈化樣液的數(shù)量和濃度來確定小柱裝填量，更后確定吸附劑載體規(guī)格即可。
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