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彈簧柱的復活術
彈簧柱的復活術
2021-12-28
制備色譜柱用久了，出現(xiàn)壓力上升、柱效下降和拖尾增大等情況，該怎么辦呢？
靜態(tài)柱：“我快退休了，換一根新柱吧！”
彈簧柱：“我有復活術，重新裝填一下就滿血復活！”
彈簧柱
下面小編就給大家介紹下彈簧柱是如何施展“復活術”的吧！
復活步驟一
拆卸彈簧柱，取出填料
1. 彈簧柱泄壓：使用裝柱機將彈簧柱入口端壓緊，擰下入口端固定螺絲，卸掉彈簧壓力后取出彈簧等組件；
2. 拆卸彈簧柱出口端：擰下出口端固定螺絲，取下端蓋、密封圈和篩板等部件；
3．取出填料：使用裝柱機將柱管內的填料從下端壓出。
復活步驟二
填料清洗（以月旭Ultimate? LP-C18，10μm的填料為例）
1. 填料除雜：去除有明顯顏色變化的填料和大顆粒的雜質；
污染變色的填料
2. 填料清洗：按照填料的質量加入約兩倍量的甲醇對填料進行攪拌清洗并適當超聲，然后使用合適規(guī)格的砂芯漏斗抽濾填料去除甲醇（砂芯漏斗的孔徑規(guī)格要小于填料的粒徑），根據填料的污染程度重復以上過程2-3次；
3. 填料烘干：清洗干凈的填料使用真空烘箱在110℃下進行真空烘干（烘干過程中注意不要讓填料噴散出來），一般需要至少1天左右的時間，填料完全烘干后先冷卻至室溫再取出備用。
清洗烘干好的填料
小知識：并不是所有的填料都可以回收使用的，例如：碎裂、死吸附嚴重或者被堿液溶解的填料無法二次使用。
復活步驟三
清洗彈簧柱部件、裝柱并檢測（以50*700mm的彈簧柱為例）
1. 清洗部件及裝柱（具體過程請參考之前的文章?《彈簧柱裝填秘籍》）
2. 彈簧柱性能測試：測試柱效和拖尾因子。
測試條件：
流動相：純甲醇（制備級）；
流速：80mL/min；
波長：254nm；
樣品及進樣量：1mg/mL的萘-甲醇溶液進樣2mL。
下面是回收的LP-C18填料重新裝柱后的檢測結果：
檢測譜圖
檢測結果柱效大于4.4萬/米，拖尾在1.06左右，保留時間穩(wěn)定，高于新柱出廠標準，彈簧柱復活成功！
Dr.Maisch裝柱機
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